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环氧富锌底漆中金属锌含量测定-化学分析法

编辑:佰丽安防腐漆 发布时间:2021-10-19 浏览量:267

  环氧富锌底漆中金属锌含量测定-化学分析法

  环氧富锌底漆是工业防腐中应用最为广泛的产品之一,它是由树脂、大量锌粉、溶剂等组成,漆膜中锌粉含量高,防腐性和耐盐雾性优异,附着力强,具有阴极保护、缓蚀和屏蔽三重防锈底漆,广泛用于船舶、港口设施、桥梁、钢结构、石油钻井平台、储罐外壁及化工设备等。

  不挥发分中金属锌含量是评定环氧富锌底漆防腐性的重要指标,在一定程度上决定其防腐性的优劣。由于目前锌粉的价格较高,受经济利益的驱使,有些生产商以假乱真,以次充好,严重影响消费者的利益,阻碍了这类产品的健康发展。因此通过锌含量的测定,控制不挥发分中金属锌含量,以便充分发挥环氧富锌底漆的优异性能,更好地保护消费者的利益。

  本文具体讲述用化学分析法测定环氧富锌底漆中不挥发金属锌含量。

  1、混合物中溶剂不溶物的制备

  1.1 装置及器皿

  离心分离机:转速2 000~15 000 r/min;试管:圆底,不锈钢或玻璃制,容量为50 mL;分析天平:感量为0.1 mg。

  1.2 操作步骤

  准确称取按比例混合的样品约10 g,置于试管内,加入分析纯的2-甲基-4-戊酮与丙酮1∶1(体积比)的混合溶剂20 mL,用玻璃棒充分搅匀,棒上的固体用约10 mL混合溶剂冲回试管内,加混合溶剂到试管的4/5处。为防止溶剂挥发,用软木塞将试管塞住后放入离心机内,在转速3 000~15 000 r/min下分离20~30 min,倒掉上层清液,将沉淀物用于试验。上述操作需重复3次。

  将沉淀物置于(105±2)℃的烘箱内干燥2 h,取出,放入干燥器内冷却30 min,准确称取沉淀物的质量。

  1.3 计算

  混合物中的溶剂不溶物含量(B)按下式计算:

  B(%)=M1×100/M2

  式中:

  M1——沉淀物的质量,g;

  M2——样品的质量,g。

  2、溶剂不溶物中金属锌含量的测定

  在二氧化碳作保护气的条件下,试样中的金属锌与硫酸铁反应(铜盐作催化剂),生成相当量的硫酸亚铁,用高锰酸钾标准溶液滴定,间接计算试样中的金属锌含量。

  2.1 试剂和溶液试剂

  二氧化碳;磷酸(1.69 g/mL);硫酸(1+19);甲基红指示剂(1 g/L):称取0.10 g甲基红溶于100 mL的乙醇(1+1)溶液中。

  硫酸铜溶液(200 g/L):称取200 g CuSO4·5H2O溶于1 L的水中;

  硫酸铁溶液(330 g/L):称取330 g Fe2(SO4)3于1 L的水中,加热至完全溶解;

  高锰酸钾标准溶液:称取20 g高锰酸钾置于3 L的烧杯中,加入2 L蒸馏水,煮沸1 h,冷却,静置至次日,移入2 L容量瓶中。用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀,放置至沉淀沉降,经玻璃丝或瓷过滤器过滤于棕色瓶中,盖上玻璃塞。

  标定:称取(0.72±0.000 2)g无水草酸钠,在烘箱中于(105±2)℃干燥1 h,置于500 mL锥形瓶中,将其溶解于200 mL的硫酸溶液中,加热至70~80℃,立即用高锰酸钾溶液滴定至出现淡红色为终点。高锰酸钾标准溶液对Zn 元素的滴定系数F计算如下式:

  F=m×0.487 9/(V-V0)

  式中:

  F——高锰酸钾标准溶液对Zn元素的滴定系数,g/mL;

  m——称取草酸钠的质量,g;

  V——标定时消耗高锰酸钾溶液的体积,mL;

  V0——空白消耗高锰酸钾溶液的体积,mL;0.487 9——草酸钠转化为对Zn元素系数。当3次测定的极差值≤0.000 01 g/mL时,取其平均值,否则重新标定。

  2.2 测量步骤

  在一个干燥的750 mL锥形瓶中充满二氧化碳,塞好瓶塞。将干燥好的溶剂不溶物用研钵充分研磨后,称取(0.40±0.000 2)g(差减法称量)试样,迅速打开瓶塞将试样倒入锥形瓶中,立即塞好瓶塞,摇动,使试样分散(避免生成聚合物)。向锥形瓶中加入10 mL硫酸铜溶液,剧烈摇动1 min,然后用50 mL硫酸铁溶液冲洗锥形瓶颈部,把附在上面的金属粒子冲下去,塞紧锥形瓶瓶口,放置在搅拌器上搅拌或用手摇动直到试样完全溶解,约需15~30 min。试样完全溶解后,加入20 mL磷酸及200 mL 硫酸,立即用高锰酸钾标准溶液滴定至淡红色为终点,同时进行空白试验。

  2.3 金属锌含量计算溶剂不溶物中金属锌含量(C)按下式计算:

  C(Zn%)=F(V1-V2)/m×100

  式中:

  F——高锰酸钾标准溶液对Zn元素的滴定系数,g/mL;

  V1——滴定试样消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL;

  V2——滴定空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL;m——称取的试样质量,g。

  实验结果取2次平行试验的平均值,两次测定结果的差值应≤0.80%。

  3、混合物中不挥发分的计算环氧富锌底漆两组分按规定比例混合均匀后,称取约1.00 g,于125℃干燥1 h后,测定不挥发分(D)。

  D=(M1-M2)/M

  式中:

  M1——烘干后试样和容器质量,g;

  M2——容器质量,g;

  M——试样质量,g。

  实验结果取两次平行试验的平均值,两次平行试验的相对误差≤3%。

  4、最终计算

  不挥发分中金属锌的含量(A)按下式计算:

  A(%)=B×C/D

  式中:

  B——混合物中的溶剂不溶物含量,%;

  C——溶剂不溶物中的金属锌含量,%;

  D——混合物的不挥发分,%。


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